靶(bǎ)材製備研究現狀(zhuàng)及(jí)研發(fā)趨勢

點擊量(liàng):885 發布時(shí)間:2017-02-10 作者:草莓视频ios(上海)增(zēng)材製造(zào)技術有限公司
0 前言
隨著電子信息產業的飛速發展,薄膜科學應用日益廣(guǎng)泛(fàn)。濺射法是製備薄(báo)膜(mó)材料的主要技術之一,濺射沉積薄(báo)膜的源材料即為靶材。用靶材濺射沉積的薄膜致密度高,附著性好。20世紀90年(nián)代以來,微電子行業新器件和新材料發展(zhǎn)迅速,電子、磁性、光學、光電和(hé)超導(dǎo)薄膜等已經廣泛應用於高新技術和工業領域,促使濺射靶材市場規模日益擴大。如今,靶材(cái)已(yǐ)蓬勃發展成為一個(gè)專業化產(chǎn)業。目(mù)前,全世界的(de)靶材主要由(yóu)日本(běn)、美國和德國生產,我國靶材產業的研發則相對滯後。雖(suī)然國內也有一些大學和研究院對靶(bǎ)材進行了研製,但仍處於理(lǐ)論研究(jiū)和試製階段(duàn),尚沒有專業生產靶材(cái)的大公司,大量靶(bǎ)材還(hái)需進口。如今,微電子(zǐ)等高科技產業的高速發展促進了中國(guó)靶材市場日(rì)益擴大,從而為中國靶材產業的(de)發展提供了機遇。靶材是微電子行業的重要支撐產業之一,如果我們能及(jí)時抓住機遇發展我國的靶材產業,不僅會縮短與國際靶材水平的差距,參與國際市場競爭,還(hái)能降低我國微電子行業的生產成本,提高(gāo)我國電子產品的國際競爭力。
有關靶材應用和市場(chǎng)前景方麵的綜述已有多篇,本文重(chóng)點總(zǒng)結靶材的製(zhì)備工(gōng)藝(yì),為靶材製(zhì)備研究者提供有價值的參考。文中首次詳細列出我國(guó)靶材研(yán)究單位和生產企(qǐ)業,對其研(yán)究(jiū)方向和產品進行了係統歸納;並分析了(le)國內(nèi)外靶材專(zhuān)利對我國靶材產業化的影(yǐng)響。
1 靶材的分類
根據應用主要包括半導體(tǐ)領域應用靶材、記錄介質用靶(bǎ)材、顯示薄(báo)膜用靶材(cái)、光學靶材、超導靶材等。上海鋼鐵(tiě)研究所張青(qīng)來等人對靶材的分類及其對應的材料種類和應用領(lǐng)域劃分得(dé)較(jiào)為詳細。其中半導體領域應用靶材、記錄介質用靶材和(hé)顯示靶材是市場規模最大的三類靶材。
靶材(cái)形狀有長方體、正方體、圓柱(zhù)體和不規則(zé)形狀。長方體、正方體和圓柱體形靶(bǎ)材為實心,濺射過程中,圓環形永磁體在靶材表麵建立環形磁場(chǎng),在軸間等距離的環形表麵上(shàng)形成刻蝕區,其(qí)缺(quē)點是薄膜沉積厚度(dù)均勻性不易控製,靶材的利用率較低,僅(jǐn)為20%~30%。目(mù)前國內外都在(zài)推廣應用旋轉空心圓管磁控濺射靶(bǎ),其優點是靶材可繞固(gù)定(dìng)的(de)條狀磁鐵組件旋轉,因而(ér)360°靶麵可被均(jun1)勻刻蝕,利用率高達80%。
2 靶材的性能要求
靶材製(zhì)約著濺鍍薄膜的物(wù)理、力學性能,影響鍍膜質量,因而(ér)靶材質量評價(jià)較為嚴格,主要應滿足如下要求;
1)雜質(zhì)含量低,純度高。靶材的(de)純度影響薄膜的均勻(yún)性。
2)高致密度。高致密度靶材具有導電、導熱性好、強(qiáng)度(dù)高等優(yōu)點,使用這種靶材鍍膜,濺射功率小,成膜速率高,薄膜不易開裂,靶材使(shǐ)用壽命長,而且濺鍍薄膜的電(diàn)阻率低,透光率高(gāo)。
3)成分與組織結構均勻。靶(bǎ)材成分均勻是鍍膜質量(liàng)穩定(dìng)的(de)重要保證。
4)晶粒尺寸細小。靶的晶粒尺寸越細小(xiǎo),濺鍍薄(báo)膜(mó)的厚度分布越均勻,濺射速(sù)率越快。正因為靶材在性能上有上述諸多特殊要求,導致(zhì)其(qí)製備工藝(yì)較為複雜。
3 靶材的製備工藝
目前製備(bèi)靶材的方法主(zhǔ)要有鑄造法和粉末冶金法(fǎ)。
鑄造法;將一定成(chéng)分配比的合金原料熔煉,再將(jiāng)合金熔液澆注於模具中,形成鑄錠,最後經機械加工(gōng)製成靶材。鑄造(zào)法在真空中熔煉、鑄造。常用的(de)熔(róng)煉方法有真空感應熔煉、真空(kōng)電弧熔煉和真空電子轟擊熔煉等。其(qí)優點是靶材雜質(zhì)含量(特別是氣體雜質含量)低,密度高,可大型化;缺點是對熔點和密度相差較大(dà)的兩種或兩種以上金屬(shǔ),普通熔煉(liàn)法難(nán)以獲得成分(fèn)均勻的合金靶材。
粉末冶金法;將一定成分配比的合金原料熔(róng)煉,澆注(zhù)成鑄錠後再粉碎,將粉(fěn)碎形成的粉(fěn)末經等靜壓成形,再高溫燒結,最終形成靶材。粉末冶金法的優點是靶材成分均勻;缺點是(shì)密(mì)度低,雜質含量高等。常用(yòng)的粉末冶金工藝包括冷壓、真空熱壓和熱(rè)等靜壓等。
3.1 鑄造法
3.1.1 NiCrSi高阻濺(jiàn)射靶材
該靶材主要用於製備金屬膜電阻器和金屬氧化膜高阻電阻器,集成電路布線(xiàn)及傳感器等,應用於電子計算機、通訊儀器、電子交換機中,逐漸成(chéng)為替代碳膜電阻的新一代通用電阻器。目前用於生產高穩定性(xìng)金屬膜電阻(zǔ)器的高阻靶材,主要依靠(kào)進口,價格昂貴,製約了我國電子工業(yè)的發展(zhǎn)。上海交通大學在NICrSi合金內添加稀土以改良靶材性能,其製備工藝(yì)如下;
1)備料;Cr、Ni元素純度大於99.5%;Si元素純度大於(yú)99.9%;稀土元素混合物純度(dù)大於98%。2)將Ni、Cr及少量的Si熔煉成中間合金,電弧(hú)爐熔煉時的電壓為20V,電流為500~600A,時間為2~5min。3)然後進行整個靶材(cái)的真空感應熔煉,即采用特殊真(zhēn)空感應熔煉石蠟熔模精密澆鑄;在真空感應熔煉中(zhōng)將製備好的中間(jiān)合金放在加料器的底部,難熔材料在上部,在真空(kōng)感應熔煉中使中間合金先熔化,然後再將難熔(róng)Si材料加入。真空感應熔煉時的真空(kōng)度為2×10-2torr,功率為35kW,時間為1h。4)隨後進(jìn)行(háng)精(jīng)煉,精(jīng)煉時功率(lǜ)為20kW,時間為30min。5)稀土元素在精練(liàn)階段加入(rù),並用電磁感應將溶液均勻攪拌,注入熔模,熔模冷卻後經脫模工序得到靶材的鑄(zhù)造件。6)對靶(bǎ)材鑄造件熱處理和機械加工(gōng)。熱處理工藝為;在800℃下保溫2h。
天津大學在NICrSi合(hé)金(jīn)內加入(rù)Ti,並調整了各元素的含量(成分; Si45% ~ 55%, Cr40% ~50%,Ni3%~6%,Ti0.1%~0.3%),所製備的靶材具有(yǒu)表麵光(guāng)滑、平整、外部無裂紋,內部無氣孔等(děng)優點。用該靶材生產的金屬膜電阻器具有較高的穩定性。所(suǒ)采用的製備工藝如下;1)采用(yòng)剛(gāng)玉-石墨-鎂砂複合型中頻真空感應爐,將配好的料放(fàng)入剛玉坩鍋內(nèi),在1×10-2torr真空條件下冶(yě)煉,熔煉溫度為1 500~1 550℃,時間為1h。中頻感應(yīng)爐的(de)功率為10~40kW,感應圈電壓和電流分別為(wéi)100~400V和(hé)200~380A。2)模殼內(nèi)設置管(guǎn)口伸至(zhì)模殼底麵的澆鑄(zhù)管,烘烤模殼,使其溫度達到650~700℃時,料液通過澆鑄管底麵而澆(jiāo)鑄。澆鑄後模殼緩慢冷卻(què)至(zhì)850~800℃,保溫1h,然後(hòu)再以10~15℃/h的速度冷卻至室溫。
為提高強度,NiCrSi靶(bǎ)材的背(bèi)麵(miàn)需覆加襯(chèn)板,即在背麵焊接一塊銅板。銅板形狀和(hé)尺寸與靶材相同,厚度為1~3mm。用銦錫釺焊或環氧樹脂(zhī)粘接的方法將靶材和銅板焊(hàn)接牢固,焊接溫度為250~270℃,時間為(wéi)4h。
3.1.2 Ag及Ag合金靶材
Ag靶材主要應用於光盤介質的反射膜(mó);STN液晶顯示裝置(zhì)或有機EL顯示裝置等的光反射性薄膜。在Ag合金中添(tiān)加少量的In、Sn、Zn或Au、Pd、Pt,或根據情況添(tiān)加少量的Cu,可將低濺射靶材電阻,提高(gāo)靶材圖案形成性、耐熱性、反射(shè)率和耐硫化(huà)性等。
日本石福金屬興業株式會社采用燃氣爐、高頻熔煉爐,在空氣(或惰性氣體環境或真空下)冶煉(liàn)、製備Ag合金靶材,熔煉溫度為1 000~1 050℃。
3.1.3 鎳基變(biàn)形合金(jīn)靶材
該(gāi)靶材主要應用於合金(jīn)鋼領域,適用於(yú)建築裝飾玻璃鍍膜用。
冶金工業部鋼鐵研究總院采用如下工藝製(zhì)備該靶材;
1)真空感應爐或非真空感應爐加電渣重熔方(fāng)法冶煉。2)采用熱(rè)鍛方法進(jìn)行熱加工,或采用熱鍛加熱軋方法進行加工成型。開鍛溫度為1230℃,終(zhōng)鍛溫度為(wéi)980℃;開(kāi)軋溫度為1 130℃,終(zhōng)軋溫度為1 000℃。
3.1.4 純(chún)金(jīn)屬鋁、鈦、銅,或其合金靶材
由純(chún)金屬鋁、鈦或銅,或是添加銅、矽、鈦(tài)、鋯、錒、鉬、鎢、白金、金、铌、鉭、鈷、錸、鈧等至少一種不同金屬所形(xíng)成的合(hé)金靶材主要應用於半(bàn)導體產(chǎn)業及光電產業。光洋(yáng)應用材料科技股份有限公司采用雙V熔(róng)煉法(fǎ)製備該類靶材;
1)將純金屬或合金進行真空感應(yīng)熔煉。
2)對鑄件進行高溫鍛造加工(gōng),產(chǎn)生晶粒細小及二次相微細化的高均質化材料。
3)真空電弧精煉。將鍛造後的材料當作電極,利用一高直流電源,在此電極與一導(dǎo)電坩(gān)鍋之(zhī)間產生電弧,融化由單一金屬或合(hé)金所形成的電極,熔融物落至導電(diàn)坩(gān)鍋中固化而獲得靶材。
3.1.5 鋁係合金靶材
鋁係合金靶材主要應用於光碟和液晶顯(xiǎn)示屏上。
三井金屬工業株式會社(shè)采用濺射方法製(zhì)備鋁-碳合金靶材,其製備工藝如下;
1)分別準備鋁和碳的靶材(cái),對這些靶材進行同時或(huò)交替濺射(shè),將其堆積在基板上,形(xíng)成鋁-碳合金靶材。
2)將該通過濺射形成的鋁-碳合金塊材再熔化,加入合金元素,然(rán)後冷卻凝固,從而製造成具有優異特性(xìng)薄膜的(de)鋁係合金靶材。
然(rán)而該工藝存在如下缺點;靶材內易形成(chéng)粗(cū)大的Al4C3相;由於利用濺射裝(zhuāng)置,生(shēng)產效率低,製造成(chéng)本高(gāo)。
因而,三井金屬工業(yè)株式會社又對鋁係合金(jīn)靶材的製備工藝進行了深入(rù)研究,重新製訂了製備工藝(yì);
1)鋁-碳二元係合金靶材的製造;將鋁放入碳坩鍋(guō)中,加熱至1 600~2 500℃,將鋁熔化,在碳坩鍋中(zhōng)形成Al-C合金,使該溶液冷卻凝固,冷卻速度為(wéi)3~2×105℃/S,從而形成Al-C相均勻(yún)微細分散在鋁母相中的Al-C合金。冷卻速度越大,鋁-碳相越越細小,分布越均勻(yún)。可將熔液澆入(rù)鑄模中鑄造;也可采用驟冷凝固法形成非晶態金屬(shǔ),如單輥法、雙輥法等熔融旋壓成形法。將熔融旋壓成形(xíng)法驟冷凝固得到的線狀或(huò)箔狀材料再熔化,形(xíng)成塊狀體,用作靶(bǎ)材。
2)鋁-碳-X三元係合金靶(bǎ)材的製造(zào);先將該(gāi)Al-C合金錠進行冷軋等冷加工,然後在660~900℃下二次熔化(最好在惰性氣體(tǐ)氣氛中進行),並加入鎂等添加(jiā)元素,攪拌後進(jìn)行鑄造。二次熔化時,隻要使Al-C合(hé)金達到添加元素進行攪拌的流動狀態即可,以免鋁母相中(zhōng)的Al-C相粗化。冷加工的目的是預先使鋁-碳針狀析出相微細化,防止最終(zhōng)成形加工時出現開裂。
該製備工藝的難(nán)點是;如何控製合金的含量。三井金屬工業株式會社預先在碳(tàn)坩堝中生成含(hán)碳量較高的鋁-碳合金;再(zài)熔化時,將鋁-碳(tàn)合金錠與添加元素一起加入鋁(lǚ)內,從而精確地控製合金元素(sù)的含量。采用該工(gōng)藝,能(néng)夠獲得組成(chéng)均勻的鋁係(xì)合金靶(bǎ)材,並能降低靶材內(nèi)部缺陷,抑製材料氧化。因而使用該靶(bǎ)材能夠形成耐熱性及低電阻性優異的鋁合金薄膜。
3.2 粉末冶金法
粉末冶金製備靶(bǎ)材流程略。
3.2.1 鋱鐵鈷(gǔ)-稀土係列磁光靶材
西南交通大學張喜燕等人采用磁懸浮熔煉技術熔煉靶材合金,通過磁場攪拌(bàn)熔體,保證合金成分均勻。可避免使用(yòng)石英坩堝所導致的高成本(běn)、低效(xiào)率(lǜ)問題。製造工(gōng)藝如下。
1)料處理及配料;處理工業純鐵和鈷表麵,然後將鋱、輕(qīng)稀土、鐵放入磁(cí)懸浮爐內精練,最後在氣體保護(hù)下配(pèi)料。采用磁懸浮熔煉技術熔煉基靶合金,基靶合金成分為鐵鈷合(hé)金,將純鋱和(hé)輕稀土線切割成扇片(piàn)或圓片,對(duì)稱地鑲嵌在鐵軲合金基靶刻蝕最大的(de)圓環內製成複合靶(bǎ),通過調節鋱片、輕稀土片的數量與位置或改變基靶合金含量,來(lái)改變靶材成分。
2)熔煉;將原料置於坩堝內,磁懸浮熔煉2~3次。
3)製粉;在有氬氣保護的真空配料箱內將合金錠(dìng)粗碎,然後球磨(mó)。
4)冷壓成型;用冷等靜壓技術將純淨合金粉(fěn)料壓製成型。
5)燒(shāo)結;將裝靶的石英容器置於高溫(wēn)真空燒結爐內,在1 000℃以上保溫燒結5h,然後爐冷。
6)封裝;在真空箱(xiāng)內將靶材(cái)打磨,拋光,測尺寸,稱質量後,取(qǔ)出封裝成型。
3.2.2 銦錫氧化(huà)物靶(bǎ)材(ITO)
銦錫氧化物薄膜(mó)具有透明和(hé)導電雙重優點,被(bèi)廣泛用於太陽能(néng)電池、觸摸屏、液晶顯(xiǎn)示器(qì)和等(děng)離子顯示器等領域。近年來,電子行業的迅速發展促進了銦錫氧化物靶材的需求量逐年大幅增加。銦錫氧化物(wù)靶材(cái)的製備工藝相對較為複雜,分(fèn)為兩部分;首先製(zhì)成氧化銦(yīn)錫粉末,然後再將粉末燒結成靶材(cái)。
中(zhōng)南工業大學於1999年提出(chū)了如下製備工藝;
1)首(shǒu)先用化學方(fāng)法製成銦錫氧化物化學複合粉末,或者將單體氧化銦粉末和單體(tǐ)氧化錫粉末按9;1質量比混合,製成機械複合粉末。粉末呈球形或準球形,平均粒徑為(wéi)30 ~ 200nm,純度為99·99%,無硬團聚。
2)將複合粉(fěn)末在1 350℃氧氣氛中進行脫氧處理。
3)把複合粉末裝入包套內進(jìn)行冷等靜壓。冷等靜壓介質為油,壓(yā)力為200~280MPa,保壓(yā)時間為10min。獲得的粗坯密度為(wéi)理論密度的45%~55%。
4)粗坯裝入相應尺寸的容器內(nèi)。容器與(yǔ)粗坯間隔以金屬鉭膜(mó)或鎳膜或铌膜或鉑膜,以阻(zǔ)止它們在高溫高壓下發生反應。
5)抽真空,封裝有粗坯的容器。
6)將上述容器放入熱等靜(jìng)壓(yā)爐中進行熱等靜壓處理。熱等靜壓溫度為1 100~1 300℃,保溫時間為0.5~6h,氬氣氛壓力為100~120MPa。
7)熱等靜壓(yā)後用(yòng)稀硝酸酸洗去除碳鋼容器,剝離金屬箔隔層(céng),獲得靶材。
8)用線切割方法切割靶材,獲得(dé)所需(xū)尺寸的(de)產品。
冷等靜壓包套(用橡膠製成)和熱等靜壓容器(由碳鋼製成,為方(fāng)拄形(xíng)或圓柱形)是由中南工業大學根據(jù)靶材特點而(ér)專門設計。
采用該方法製備的銦錫氧化物靶材具有密度高、純度高、尺寸大(dà),生產效率高、成本低等優點。北京市東燕郊隧道局二處防疫站蔣政(zhèng)等人於2001年提出如下(xià)ITO製粉和靶材製備工藝。氧化銦(yīn)錫粉末的(de)製造工藝;
1)將金屬銦和金屬錫用硫酸、硝酸、鹽酸中的任一種溶解(jiě)。混合比例為(wéi)氧化銦與氧化錫(xī)之比(bǐ)為9:1。
2)溶(róng)液混合後,配置(zhì)成[In3+]為1-3M的(de)溶液。
3)溶液中加入濃度(dù)為5%的氨水直至溶液的PH值達到7-7.5。
4)將生成的白色沉澱經洗滌、過(guò)濾(lǜ),然後在80-120℃烘幹(gàn)。
5)最後(hòu)在500-800℃焙燒,得到ITO粉。所獲得(dé)的氧化銦錫(xī)粉末的BET比表麵積在25-40m2/g之(zhī)間。氧(yǎng)化銦錫靶材(cái)的製備工藝;
1)研磨ITO粉(fěn)(如球磨)。
2)將研磨後(hòu)的ITO粉(fěn)放入石墨模(mó)具中。
3)在真空或惰性氣體環境中(zhōng),800~960℃條件下,加壓燒結1~2h,壓(yā)力為15~30MPa。
4)加工研(yán)磨後得到銦錫氧化物靶材。
為防止(zhǐ)銦錫氧化(huà)物粉與石墨模具(jù)發生反應,在(zài)石墨模具內表麵噴塗一層金屬鎳和一層氧化鋁,每層厚(hòu)300μm。株洲冶(yě)煉集團(tuán)有限責任公司龔鳴明等人於2003年也提出銦(yīn)錫氧化(huà)物的製備工藝(yì),如下;
1)製備(bèi)銦錫混合鹽溶液。
2)溶(róng)液的均相共沉澱。添(tiān)加劑為檸檬酸或酒(jiǔ)石酸,加(jiā)熱溫度為92℃。
3)沉澱物的煆燒。在(zài)400~1 200℃,22%~35%氧氣濃(nóng)度下,於隧道窯中煆燒。
4)銦錫氧化(huà)物預還原(yuán)脫氧(yǎng)。脫氧是(shì)在溫度300~600℃,氫氣流量1 ~ 3m3/h,反應時(shí)間(jiān)15 ~60min,脫氧率控製6%~20%的管道爐中進行。
5)銦錫氧(yǎng)化物冷等靜壓(yā)二次成形。將銦錫氧化物粉(fěn)末,在(zài)壓力80~120MPa,保壓時間1~5min條件下,於冷等靜壓機中預壓成粗坯,再將粗坯破(pò)碎成粒,在壓力150~200MPa、保壓時間5~10min條件下,於冷等靜壓機中壓(yā)製成坯件。
6)銦錫氧(yǎng)化物坯件的熱等靜壓燒結。熱等靜壓(yā)是將坯件置於具有(yǒu)隔離材料的包(bāo)套中,在熱等靜壓機中進行燒結。隔離材料為氧化鋯和銅箔(或氧化鋁和銅箔(bó))等。
7)將靶材脫模。
8)將靶材切割(gē)成產品。
3.2.3 稀土過渡族金屬(shǔ)合金靶材
稀(xī)土族指重(chóng)稀土族鋱、鏑元素中的(de)至少一種元(yuán)素,輕稀土族指釹、釤元素中的至少一種元素,過渡族指鐵、鈷、鉻元素中的至少一種元(yuán)素。稀土過渡族金屬(shǔ)合金靶材主要應用於磁光(guāng)盤記錄介質。熔煉(liàn)稀土過渡族金屬合金材料的常用方法(fǎ)有電爐熔煉(liàn)和石英管真空保護熔煉(liàn)等。
電爐熔煉;將裝有合金(jīn)原料的坩鍋放(fàng)入熔煉電爐中,再對坩鍋和爐膛抽真空或抽真空後充入惰性氣體,隨(suí)後加熱熔化合金,再將合金熔液倒入澆注模具中。其缺點是;易造成坩鍋材料的汙染,及(jí)成份和均勻性不(bú)易控製。
石英管(guǎn)真空保護熔煉;將合金原料放入石英管中(zhōng)後,抽真空後密封,然後加熱至一定溫(wēn)度將合(hé)金熔化;熔煉過程中需不斷轉動石英管,待冷卻後打碎石英管。其缺點(diǎn)是;成分難以均勻化,成本高,效率低。
西南交通大學(xué)采用磁力攪拌(bàn)懸浮(fú)熔煉和粉末燒結技(jì)術製備稀土(tǔ)過渡族金屬合金靶,工藝(yì)如下(xià);
1)將稀土族和過渡族(zú)金(jīn)屬原料或預先煉製的中間合金按設計重量稱好放入磁力攪拌懸浮熔煉爐的水冷坩鍋中進行感(gǎn)應加熱懸浮熔煉,對坩(gān)鍋抽真空,再充入99.5%純度的氬氣後進行熔煉。熔煉過程中(zhōng)借助(zhù)磁場作用攪拌熔體,使(shǐ)合金成份更加均(jun1)勻。稱量稀土元素時應考慮熔煉時(shí)的(de)燒損量。
2)在真空環境下將合金(jīn)鑄錠粉碎,然後放入球磨機中研磨,獲得(dé)粒徑在0.5~400μm之間的合金粉末。
3)將合金粉末放入模具中進行冷壓成型。
4)對(duì)冷壓成型體放入熱等靜壓燒結爐中進行高溫燒結,燒結環境為真空或惰性氣體。用真空電子束焊接技術密(mì)封燒結包套。
5)對燒(shāo)結後的成型體進行機械加工。
6)將靶材進行真(zhēn)空塑料封裝。
所使用的靶材等靜壓成型模具由定位(wèi)鋼圈,定位板和橡膠壓(yā)板組成,並由螺栓緊固密封。熱等靜壓(yā)燒結包套用真空電子束焊(hàn)接密封,可有效解決已有技術中合金熔煉時(shí)的材料汙染、成分均勻性不易控製等問題,提高了效率,降低了成本。
3.2.4 鋅(xīn)镓氧化物陶瓷(cí)靶(bǎ)材
清華大學莊大明等人提出的鋅镓氧化物陶(táo)瓷靶材製備工藝如下;
1)將93.8%(質量百分(fèn)比)的氧化(huà)鋅粉末和2%~ 7%的氧化镓粉末混均(粉末(mò)純度(dù)均(jun1)為99·9%)。
2)將(jiāng)混(hún)合粉末冷壓(yā)成型,壓力為2.5×106N。
3)將成形(xíng)的塊體在1 000~1 700℃、常壓、常氣氛下燒(shāo)結成密度為理論密度96%的塊(kuài)體。該製作工藝相對簡單、經濟,製成的靶材成分均勻,性能穩定。
3.2.5 鋁合金濺鍍靶材
本文在鑄造法一節中介紹了用鑄造法和濺射成形法製(zhì)備鋁合金濺(jiàn)鍍靶材,鑄造法的缺點是靶材易發生偏析現象,影響(xiǎng)濺鍍薄膜(mó)的質量,且濺(jiàn)鍍靶表(biǎo)麵易產生微顆粒,影響薄膜性質的均勻性。濺射成形法(fǎ)雖然能避免鑄造法的缺(quē)點,但工藝複雜,製備成本較高,質(zhì)量不易控製。中國台灣(wān)財團法人工業技術研究院采(cǎi)用氣(qì)噴粉末方法製備鋁合金濺鍍靶材,能夠避免材料偏析(xī)和微顆粒現象,生產效率(lǜ)高,成本較低。其製備工(gōng)藝(yì)如下;
1)熔熔金屬原料。
2)然後以氣噴法將該(gāi)金屬熔液製成金屬粉末。
3)篩分合金粉,獲得(dé)適當粒徑的粉末。
4)最(zuì)後,以真空熱(rè)壓法將該篩分後的金屬粉末成形,製成鋁合金濺鍍靶材。熱壓成形溫度為500~ 650℃,時間為80 ~ 100min,壓力為20 ~50MPa;通入氬(yà)氣作為保護氣體,氫氣作為還原氣體。
4 靶材的研(yán)究熱點
近年來,越來越多的國(guó)內外研究人員通過向基靶內添加稀土元素來改良靶材性能,進而提高濺鍍薄膜的綜合性能。
Ag金(jīn)屬膜具有低電阻、高光反射(shè)率等優點,但其缺點是對基板的附著性低(dī),易產生應力(lì)變形,且耐(nài)熱性和耐腐蝕性均較低。日立(lì)金屬株(zhū)式會(huì)社在Ag合金中添(tiān)加Sm(杉(shān))、Dy(鏑)、Tb(鋱)稀土元素,應用該Ag合金(jīn)靶材獲得了低電阻、高反射率、高耐熱性、耐環境性,高附著性的(de)Ag合金膜(mó)。傳統製備金屬膜或金屬氧化膜電阻(zǔ)器的常用濺射靶材為Cr-Ni-Si,Cr-Ni,Cr-Ni,Cr-SiOx係合(hé)金和化合物,但上述(shù)靶材的通用性較差,無法達到(dào)用一種濺射靶材能同時適合於製備金屬膜電阻器和(hé)金屬氧化膜(mó)電阻(zǔ)器,致使工藝複雜,生產成本高。上海交通大學吳建生等人(rén)通過向CrNiSi三元合金加入0.1%~3%的鑭係和錒係稀土元素,提(tí)高了靶材的通用性、精(jīng)密性和穩定性。
但添加(jiā)稀土元(yuán)素也(yě)帶來了(le)一些負麵效應,如;1)電阻增大,並且電阻值隨著稀(xī)土含量的增加(jiā)而(ér)上升。2)膜的平均反射率(lǜ)下降(jiàng)。由於不同種類稀土元素對電阻值和反射率的影響不同,可通過優(yōu)化稀(xī)土元(yuán)素來降低上述負麵作用,提高濺鍍薄膜的整體性能。
5 靶(bǎ)材的技術問題
當前濺射靶材(cái)製備方麵麵臨的主要(yào)技術問題(tí)是(shì);
1)提(tí)高濺射靶材利用率。
2)在保證高密度、高致密性、微觀結構均勻條件下(xià),大麵積濺射靶材製作技術。
3)提高濺鍍靶材的致密度。
4)降低靶材內晶(jīng)粒的尺寸。
5)提高濺射速率及(jí)濺射過程的穩定性。
6 國內靶材的主要研究單位及國內外主要生產商
對國內研究(jiū)單位的詳細掌握,可以尋求恰(qià)當的技(jì)術合作夥(huǒ)伴。我國大學和研究(jiū)所已經開發的許多種類靶材並沒有見諸於市場,如北京工(gōng)業大學研製的複合梯度(dù)靶,清(qīng)華大(dà)學和西南交(jiāo)通大學研製的鋁摻雜氧化鋅陶(táo)瓷靶(bǎ)材等,即靶材產品研發和市場嚴重(chóng)脫節。
7 靶(bǎ)材專利問題
目前(qián)靶材專利不多,主要為日本和美國所有(日本最多),歐洲和中國也有一些,但數量(liàng)較少。已公示靶材專利主要集中於保(bǎo)護靶材的製(zhì)備工藝,少量專利保護靶材(cái)材料設計(jì)(且主要集中於添加稀土元素,改良原有基靶的性能)。從中國目前國情來看,製備工藝專利僅具有(yǒu)形式上的約束作用,而很難有實質性的製(zhì)約。因而,靶材的生產不會出現無鉛(qiān)釺料麵(miàn)對(duì)的國外專利規避問題。
8 靶(bǎ)材的發展趨勢
靶材服務於濺(jiàn)鍍薄膜,單一的靶材研究(jiū)毫無應用意(yì)義。為適應微電子、信息等行業的發展需求,需要將靶材研究和薄膜研究結合起(qǐ)來(lái),研究靶材成份、性能與濺射薄膜(mó)性能間的關(guān)係,不斷研發滿足薄膜性能要求的新型靶材,促(cù)進靶材產業迅(xùn)速發(fā)展。
納米材料是未來材料領域的主導產品,如何將靶(bǎ)材研究與納米科技相結合,研製出高性能靶材,將是(shì)靶材研發的主要發(fā)展趨勢。
上一(yī)篇:英國推出MAPP未來製造中心以探索3D打印粉末工藝
下一篇:相圖分析在研發粉末冶金材料中的重要作用
  • 微信二維碼
  • 草莓视频ios_草莓视频ios下载_草莓视频ios下载APP_草莓成视频人app下载